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價(jià)格:電議
采購(gòu)度:1612 原產(chǎn)地:美洲
發(fā)布時(shí)間:2018/4/11 15:58:47
專業(yè)維修安捷倫1100液相色譜儀,安捷倫液相色譜維修價(jià)格優(yōu)惠
安捷倫1100高效液相色譜儀使用說(shuō)明書
儀器名稱:高效液相色譜儀
儀器型號(hào):Agilent1100
生產(chǎn)廠家:Agilent
使用方法:
(一)、開(kāi)機(jī):
1、打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入WindowsNT(或Windows2000)畫面,并運(yùn)行BootpServer程序。
2、打開(kāi)1100LC各模塊電源。
3、待各模塊自檢完成后,雙擊Instrument1Online圖標(biāo),化學(xué)工作站自動(dòng)與1100LC通訊,進(jìn)入的工作站畫面如下所示。
4、從“View”菜單中選擇“MethodandRuncontrol”畫面,單擊”View”菜單中的“ShowTopToolbar”,“Showstatustoolbar”,“Systemdiagram”,”Samplingdiagram”,使其命令前有“√”標(biāo)志,來(lái)調(diào)用所需的界面。
5、把流動(dòng)相放入溶劑瓶中。
6、打開(kāi)Purge閥。
7、單擊Pump圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊Setuppump選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫面。
8、設(shè)Flow:5ml/min,單擊OK。
9、單擊Pump圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊Pumpcontrol選項(xiàng),選中On,單擊OK,則系統(tǒng)開(kāi)始Purge,直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無(wú)氣泡為止,切換通道繼續(xù)Purge,直到所有要用通道無(wú)氣泡為止。
10、單擊Pump圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊PumpControl選項(xiàng),選中Off,單擊Ok關(guān)泵,關(guān)閉
Purgevalve。
11、單擊Pump圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊Setuppump選項(xiàng),進(jìn)入Pump編輯畫面,設(shè)Flow:1.0ml/min。
12、單擊泵下面的瓶圖標(biāo),如圖所示(以二元泵為例),輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積。單擊Ok。
(二)數(shù)據(jù)采集方法編輯:
1、開(kāi)始編輯完整方法:
從“Method”菜單中選擇“Editentiremethod”項(xiàng),如上圖所示選中除“Dataanalysis”外的三項(xiàng),單擊Ok,進(jìn)入下一畫面。
2、方法信息:
在“MethodComments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。
單擊Ok進(jìn)入下一畫面。
3、泵參數(shù)設(shè)定:(以二元泵為例)
在“Flow”處輸入流量,如1ml/min,在“SolventB”處輸入70.0,(A=100-B),也可Insert一行”Timetable”,編輯梯度。在“PressureLimitsMax”處輸入柱子的耐高壓,以保護(hù)柱子。
單擊Ok進(jìn)入下一畫面。
4、自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定:
選擇合適的進(jìn)樣方式,如圖所示,進(jìn)樣體積1.0ul,洗瓶位置為6號(hào)。“StandardInjection”----只能輸入進(jìn)樣體積,此方式無(wú)洗針功能。“InjectionwithNeedleWash”----可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置,此方式針從樣品瓶抽完樣品后,會(huì)在洗瓶中洗針。“Useinjectorprogram”---可以點(diǎn)擊Edit鍵進(jìn)行進(jìn)樣程序編輯。
點(diǎn)擊Ok進(jìn)入下一畫面。
5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定:
●在”Temperature”下面的方框內(nèi)輸入所需溫度,并選中它,點(diǎn)擊”more>>”鍵,如圖所示,選中”Sameasleft”---使柱溫箱的溫度左右一致。
●點(diǎn)擊ok進(jìn)入下一畫面。
6、VWD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:專業(yè)維修安捷倫1100液相色譜儀,安捷倫液相色譜維修價(jià)格優(yōu)惠
●在”Wavelength”下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng),如254nm,在”Peakwidth(Responsetime)”下方點(diǎn)擊下拉式三角框,選擇合適的響應(yīng)時(shí)間,如>0.1min(2s)。
●在Timetable中可以“Insert”一行,輸入隨時(shí)間切換的波長(zhǎng),如1min,波長(zhǎng)=300nm。點(diǎn)擊ok進(jìn)入下一畫面。
7、DAD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:
●檢測(cè)波長(zhǎng):254nm,BW=30nm,參比波長(zhǎng)=350nm,BW=100nm;
●檢測(cè)波長(zhǎng):一般選擇吸收處的波長(zhǎng)。樣品帶寬BW:一般選擇吸收值一半處的整個(gè)寬度。參比波長(zhǎng):一般選擇在靠近樣品信號(hào)的無(wú)吸收或低吸收區(qū)域。參比帶寬BW:至少要與樣品信號(hào)的帶寬相等,許多情況下用100nm作為缺省值。Peakwidth(Responsetime):其值盡可能接近要測(cè)的窄峰峰寬。Slit—狹縫窄,光譜分辨率高;寬時(shí),噪音低。同時(shí)可以輸入采集光譜方式,步長(zhǎng),范圍,閾值。選中所用的燈。
●點(diǎn)擊Ok進(jìn)入下一畫面。
8、RID檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:
●色譜條件:
進(jìn)樣體積:20ul。光學(xué)單元溫度:Off。
極性:正。峰寬(響應(yīng)時(shí)間):4s。
●如圖所示:“OpticalUnitTemperature”---若環(huán)境溫度控制在±2℃,設(shè)定為Off,若環(huán)境溫度不穩(wěn)定,則設(shè)定光學(xué)單元溫度為高于環(huán)境溫度5度,以防樣品在池中沉淀。“Peakwidth”---大多數(shù)分析設(shè)為4S,只有在高速分析下設(shè)為更短。“Automaticrecyclingafteranalysis”---在不進(jìn)行分析時(shí)可以讓流動(dòng)相循環(huán),節(jié)省流動(dòng)相,檢測(cè)器連續(xù)運(yùn)行,可隨時(shí)投入使用。
●*****點(diǎn)擊RID圖標(biāo),選擇RIDControl:Heater設(shè)為On,若要循環(huán)流動(dòng)相,必須將“RecyclingValve”設(shè)為ON。手動(dòng)purge參比池,將其設(shè)為On,并輸入Purge時(shí)間。
9、FLD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:
色譜條件:
●樣品:P/N01018-68704用甲醇稀釋為1:10。
●進(jìn)樣體積:5ul。
●柱溫箱:30℃。EX=246nm,EM=317nm,PMT=10。
●響應(yīng)時(shí)間=4s.停止時(shí)間:出峰完畢。
●ExcitationA:激發(fā)波長(zhǎng):200-700nm,步長(zhǎng)為1nm,或ZeroOrder。
●Emission:發(fā)射波長(zhǎng):280-900nm,步長(zhǎng)為1nm,或ZeroOrder。
●PMT:大多數(shù)應(yīng)用適當(dāng)?shù)脑O(shè)定值為10,若高濃度樣品峰被切平頭,則減少PMT值。
●“Peakwidth”:大多數(shù)應(yīng)用設(shè)為4s,只有快速分析采用小的設(shè)定值。
●MultiEx:多波長(zhǎng)及光譜(激發(fā))。
●MultiEm:多波長(zhǎng)及光譜(發(fā)射)。
●同時(shí)可以輸入范圍Range、步長(zhǎng)step、采集光譜。
10、在“Runtimechecklist”中選中“Dataacquisition”,單擊Ok。
11、單擊“Method”菜單,選中“Savemethodas”,輸入一方法名,如“test”,單擊Ok。
12、從菜單“View”中選中”Onlinesignal”,選中Windows1,然后單擊Change鈕,將所要繪圖的信號(hào)移到右邊的框中,點(diǎn)擊Ok.(如同時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào),則重復(fù)12,選中Windows2)。
13、從“Runcontrol”菜單中選擇“Sampleinfo”選項(xiàng),如上圖所示,輸入操作者名稱,在“Datafile”中選擇“Manual”或“Prefix”。
區(qū)別:Manual--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。Prefix—在Prefix框中輸入前綴,在Counter框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位,儀器會(huì)自動(dòng)命名,如vwd0001,vwd0002……。
14、從Instrument菜單選擇Systemon。
15、等儀器Ready,基線平穩(wěn),從Method菜單中選擇“Runmethod”,進(jìn)樣。
(DAD,VWD色譜圖如下所示:)專業(yè)維修安捷倫1100液相色譜儀,安捷倫液相色譜維修價(jià)格優(yōu)惠
(三)、數(shù)據(jù)分析方法編輯:
1、從“View”菜單中,單擊“Dataanalysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。
2、從“File”菜單選擇“Loadsignal”,選中您的數(shù)據(jù)文件名,如下圖所示。單擊Ok。
3、做譜圖優(yōu)化,從“Graphics”菜單中選擇“Signaloptions”選項(xiàng),。從Ranges中選擇Autoscale及合適的顯示時(shí)間,單擊ok,或選擇”UseRanges”調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行,直到圖的比例合適為止。
4、積分:
(1)、從“Integration”中選擇“Autointegrate”,如積分結(jié)果不理想,再?gòu)牟藛沃羞x擇“IntegrationEvents”選項(xiàng),選擇合適的Slopesensitivity,Peakwidth,Areareject,Heightreject。
(2)、從“Integration”菜單中選擇“Integrate”選項(xiàng),則數(shù)據(jù)被積分。
(3)、如積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。
(4)、單擊左邊“√”圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法。
5、打印報(bào)告:
(1)、從“Report”菜單中選擇“Specifyreport”選項(xiàng),進(jìn)入如上畫面。
(2)、單擊“QuantitativeResults”框中Calculate右側(cè)的黑三角,選中Percent(面積百分比),其它選項(xiàng)不變。
(3)、單擊Ok.
(4)、從“Report”菜單中選擇“Printreport”,則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上,如想輸出到打印機(jī)上,則單擊Report底部的“Print”鈕。
(四)、關(guān)機(jī):
●關(guān)機(jī)前,用100%的水沖洗系統(tǒng)20分鐘,然后用有機(jī)溶劑沖洗系統(tǒng)10分鐘(如ACN),然后關(guān)泵,(適于反相色譜柱)。[正相色譜柱用適當(dāng)?shù)娜軇_洗]
●退出化學(xué)工作站,及其它窗口,關(guān)閉計(jì)算機(jī)(用shutdown關(guān))
更新時(shí)間:2024/5/14 18:43:24
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